Passos i paràmetres del procés de cadmi

I. Pretractament de matèries primeres i purificació primària

1. ‌Preparació de matèries primeres de cadmi d'alta puresa‌

• ‌Rentat amb àcidSubmergiu els lingots de cadmi de grau industrial en una solució d'àcid nítric al 5%-10% a 40-60 °C durant 1-2 hores per eliminar els òxids superficials i les impureses metàl·liques. Esbandiu amb aigua desionitzada fins que tingui un pH neutre i assequeu-los amb l'aspirador.
• ‌Lixiviació hidrometal·lúrgicaTractar els residus que contenen cadmi (per exemple, escòria de coure-cadmi) amb àcid sulfúric (concentració del 15-20%) a 80-90 °C durant 4-6 hores, aconseguint una eficiència de lixiviació de cadmi ≥95%. Filtrar i afegir pols de zinc (relació estequiomètrica d'1,2-1,5 vegades) per al desplaçament per obtenir cadmi esponjós.

1. ‌Fusió i colada‌

• Carregueu cadmi esponjós en gresols de grafit d'alta puresa, foneu-los sota atmosfera d'argó a 320-350 °C i aboqueu-los en motlles de grafit per a un refredament lent. Formeu lingots amb una densitat ≥8,65 g/cm³.

II. Refinació de zones

1. ‌Equipament i paràmetres‌

• Utilitzeu forns de fusió de zona flotant horitzontal amb una amplada de zona fosa de 5-8 mm, una velocitat de desplaçament de 3-5 mm/h i 8-12 passos d'afinació. Gradient de temperatura: 50-80 °C/cm; buit ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Segregació d'impureses‌: Les zones repetides concentren el plom, el zinc i altres impureses a la cua del lingot. Elimina la secció final rica en impureses entre el 15 i el 20%, aconseguint una puresa intermèdia ≥99,999%.

1. ‌Controls clau‌

• Temperatura de la zona fosa: 400-450 °C (lleugerament per sobre del punt de fusió del cadmi de 321 °C);
• Velocitat de refredament: 0,5-1,5 °C/min per minimitzar els defectes de la xarxa;
• Cabal d'argó: 10-15 L/min per evitar l'oxidació

III. Refinació electrolítica

1. ‌Formulació d'electròlits‌

• Composició d'electròlits: sulfat de cadmi (CdSO₄, 80-120 g/L) i àcid sulfúric (pH 2-3), amb 0,01-0,05 g/L de gelatina afegida per millorar la densitat del dipòsit al càtode.

1. ‌Paràmetres del procés‌

• Ànode: Placa de cadmi cru; Càtode: Placa de titani;
• Densitat de corrent: 80-120 A/m²; Voltatge de la cel·la: 2,0-2,5 V;
• Temperatura d'electròlisi: 30-40 °C; Durada: 48-72 hores; Puresa del càtode ≥99,99%

IV. Destil·lació per reducció al buit

1. ‌Reducció i separació d'alta temperatura‌

• Col·loqueu els lingots de cadmi en un forn de buit (pressió ≤10⁻² Pa), introduïu-hi hidrogen com a reductor i escalfeu-los a 800-1000 °C per reduir els òxids de cadmi a cadmi gasós. Temperatura del condensador: 200-250 °C; puresa final ≥99,9995%

1. ‌Eficàcia en l'eliminació d'impureses‌

• Plom residual, coure i altres impureses metàl·liques ≤0,1 ppm;
• Contingut d'oxigen ≤5 ppm

Creixement de monocristalls de V. Czochralski

1. ‌Control de la fusió i preparació del cristall de sembra‌

• Carregueu lingots de cadmi d'alta puresa en gresols de quars d'alta puresa, foneu-los sota argó a 340-360 °C. Utilitzeu llavors de cadmi monocristall orientades a <100> (diàmetre 5-8 mm), prerecuites a 800 °C per eliminar la tensió interna.

1. ‌Paràmetres d'extracció de cristalls‌

• Velocitat d'arrossegament: 1,0-1,5 mm/min (etapa inicial), 0,3-0,5 mm/min (creixement en estat estacionari);
• Rotació del crisol: 5-10 rpm (contrarotació);
• Gradient de temperatura: 2-5 °C/mm; Fluctuació de temperatura de la interfície sòlid-líquid ≤±0,5 °C

1. ‌Tècniques de supressió de defectes‌

• ‌Assistència de camp magnèticAplicar un camp magnètic axial de 0,2-0,5 T per suprimir la turbulència de la fosa i reduir les estries d'impureses;
• ‌Refrigeració controladaUna velocitat de refredament posterior al creixement de 10-20 °C/h minimitza els defectes de dislocació causats per l'estrès tèrmic.

VI. Postprocessament i control de qualitat

1. ‌Mecanitzat de cristalls‌

• ‌TallUtilitzeu serres de filferro de diamant per tallar oblies de 0,5-1,0 mm a una velocitat de filferro de 20-30 m/s;
• ‌PolimentPoliment químic-mecànic (CMP) amb una barreja d'àcid nítric i etanol (relació 1:5 en volum), aconseguint una rugositat superficial Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Estàndards de qualitat‌

• ‌Puresa‌: GDMS (espectrometria de masses per descàrrega luminescent) confirma Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Resistivitat‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (puresa ≥99,9999%);
• ‌Orientació cristal·logràficaDesviació <0,5°; Densitat de dislocació ≤10³/cm²

VII. Direccions d'optimització de processos

1. ‌Eliminació d'impureses dirigida‌

• Utilitzeu resines d'intercanvi iònic per a l'adsorció selectiva de Cu, Fe, etc., combinades amb un refinament de zones multietapa per aconseguir una puresa de grau 6N (99,9999%).

1. ‌Actualitzacions d'automatització‌

• Els algoritmes d'IA ajusten dinàmicament la velocitat d'arrossegament, els gradients de temperatura, etc., augmentant el rendiment del 85% al ​​93%;
• Augmentar la mida del gresol a 36 polzades, permetent una matèria primera per lot únic de 2800 kg, reduint el consum d'energia a 80 kWh/kg

1. ‌Sostenibilitat i recuperació de recursos‌

• Regenerar els residus de rentat àcid mitjançant intercanvi iònic (recuperació de Cd ≥99,5%);
• Tractar els gasos d'escapament amb adsorció de carbó activat + depuració alcalina (recuperació de vapor de Cd ≥98%)

Resum

El procés de creixement i purificació de cristalls de cadmi integra hidrometal·lúrgia, refinació física a alta temperatura i tecnologies de creixement de cristalls de precisió. Mitjançant la lixiviació àcida, el refinació per zona, l'electròlisi, la destil·lació al buit i el creixement de Czochralski, juntament amb l'automatització i pràctiques respectuoses amb el medi ambient, permet una producció estable de monocristalls de cadmi d'ultraalta puresa de grau 6N. Aquests satisfan les demandes de detectors nuclears, materials fotovoltaics i dispositius semiconductors avançats. Els avenços futurs se centraran en el creixement de cristalls a gran escala, la separació d'impureses dirigida i la producció de baixes emissions de carboni.