El tel·lurur de zinc (ZnTe), un important material semiconductor II-VI, s'utilitza àmpliament en la detecció d'infrarojos, les cèl·lules solars i els dispositius optoelectrònics. Els avenços recents en nanotecnologia i química verda n'han optimitzat la producció. A continuació es mostren els processos de producció actuals de ZnTe i els paràmetres clau, inclosos els mètodes tradicionals i les millores modernes:
_________________________________________
I. Procés de producció tradicional (síntesi directa)
1. Preparació de la matèria primera
• Zinc (Zn) i tel·luri (Te) d'alta puresa: Puresa ≥99,999% (grau 5N), barrejats en una proporció molar d'1:1.
• Gas protector: Argó (Ar) o nitrogen (N₂) d'alta puresa per evitar l'oxidació.
2. Flux del procés
• Pas 1: Síntesi de fusió al buit
o Barregeu les pols de Zn i Te en un tub de quars i evacueu fins a ≤10⁻³ Pa.
o Programa d'escalfament: Escalfeu a 5–10 °C/min fins a 500–700 °C, manteniu-ho durant 4–6 hores.
o Equació de reacció: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• Pas 2: Recuit
o Recuit el producte cru a 400–500 °C durant 2–3 hores per reduir els defectes de xarxa.
• Pas 3: Trituració i tamisat
o Utilitzeu un molí de boles per moldre el material a granel fins a la mida de partícula desitjada (mòlta de boles d'alta energia per a nanoescala).
3. Paràmetres clau
• Precisió del control de temperatura: ±5 °C
• Velocitat de refredament: 2–5 °C/min (per evitar esquerdes per tensió tèrmica)
• Mida de partícula de matèria primera: Zn (100–200 mesh), Te (200–300 mesh)
_________________________________________
II. Procés modern millorat (mètode solvotèrmic)
El mètode solvotèrmic és la tècnica principal per a la producció de ZnTe a nanoescala, oferint avantatges com ara una mida de partícula controlable i un baix consum d'energia.
1. Matèries primeres i dissolvents
• Precursors: nitrat de zinc (Zn(NO₃)₂) i tel·lurit de sodi (Na₂TeO₃) o pols de tel·luri (Te).
• Agents reductors: Hidrat d'hidrazina (N₂H₄·H₂O) o borohidrur de sodi (NaBH₄).
• Dissolvents: etilendiamina (EDA) o aigua desionitzada (aigua DI).
2. Flux del procés
• Pas 1: Dissolució del precursor
o Dissoldre Zn(NO₃)₂ i Na₂TeO₃ en una proporció molar d'1:1 en el dissolvent sota agitació.
• Pas 2: Reacció de reducció
o Afegiu l'agent reductor (per exemple, N₂H₄·H₂O) i tanqueu-ho en una autoclau d'alta pressió.
o Condicions de reacció:
Temperatura: 180–220 °C
Temps: 12–24 hores
Pressió: Autogenerada (3–5 MPa)
o Equació de reacció: Zn2++TeO32−+Agent reductor→ZnTe+Subproductes (per exemple, H₂O, N₂)Zn2++TeO32−+Agent reductor→ZnTe+Subproductes (per exemple, H₂O, N₂)
• Pas 3: Posttractament
o Centrifugar per aïllar el producte, rentar de 3 a 5 vegades amb etanol i aigua desionitzada.
o Assecar al buit (60–80 °C durant 4–6 hores).
3. Paràmetres clau
• Concentració de precursors: 0,1–0,5 mol/L
• Control del pH: 9–11 (les condicions alcalines afavoreixen la reacció)
• Control de la mida de les partícules: ajustar mitjançant el tipus de dissolvent (per exemple, l'EDA produeix nanofils; la fase aquosa produeix nanopartícules).
_________________________________________
III. Altres processos avançats
1. Deposició química de vapor (CVD)
• Aplicació: Preparació de pel·lícules primes (per exemple, cèl·lules solars).
• Precursors: dietilzinc (Zn(C₂H₅)₂) i dietiltel·luri (Te(C₂H₅)₂).
• Paràmetres:
o Temperatura de deposició: 350–450 °C
o Gas portador: mescla H₂/Ar (cabal: 50–100 sccm)
o Pressió: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Aliació mecànica (mòlta de boles)
• Característiques: Síntesi a baixa temperatura i sense dissolvents.
• Paràmetres:
o Proporció bola-pols: 10:1
o Temps de mòlta: 20–40 hores
Velocitat de rotació: 300–500 rpm
_________________________________________
IV. Control de qualitat i caracterització
1. Anàlisi de puresa: difracció de raigs X (XRD) per a l'estructura cristal·lina (pic principal a 2θ ≈25,3°).
2. Control de la morfologia: microscòpia electrònica de transmissió (TEM) per a la mida de les nanopartícules (típica: 10–50 nm).
3. Relació elemental: espectroscòpia de raigs X per dispersió d'energia (EDS) o espectrometria de masses amb plasma d'acoblament inductiu (ICP-MS) per confirmar Zn ≈1:1.
_________________________________________
V. Consideracions de seguretat i medi ambient
1. Tractament de gasos residuals: Absorbir H₂Te amb solucions alcalines (per exemple, NaOH).
2. Recuperació de dissolvents: Reciclar dissolvents orgànics (per exemple, EDA) mitjançant destil·lació.
3. Mesures de protecció: utilitzeu màscares de gas (per a la protecció contra H₂Te) i guants resistents a la corrosió.
_________________________________________
VI. Tendències tecnològiques
• Síntesi verda: Desenvolupar sistemes en fase aquosa per reduir l'ús de dissolvents orgànics.
• Modificació del dopatge: Millora de la conductivitat mitjançant el dopatge amb Cu, Ag, etc.
• Producció a gran escala: adoptar reactors de flux continu per aconseguir lots a escala de kg.
Data de publicació: 21 de març de 2025